АКВАМЕТРИЯ (лат. aqua — вода + греч. Metria — измерение, измерение) — количественное определение воды с помощью физических, химических, физико-химических методов в различных неорганических и органических веществах.
Существует много физических, химических, гравиметрических, термических, спектрофотометрических, радиохимических и других методов определения воды. В фармацевтическом анализе наиболее широко применяют гравиметрический (высушивание), термический (дистилляция) и химический (титрование реактивом К. Фишера) методы.
По гравиметрическим методом непрямой отгонки навеску вещества, помещенной в сухой и взвешенный бюкс, высушивают до постоянной массы (условия высушивания, температура и величина навески приведены в соответствующей нормативно-аналитической документации на определенное вещество).
Метод дистилляции (отгонки) заключается в нагреве до кипения пробы вещества с ксилолом или толуолом (азеотропной отгон) в соответствующем приборе, который состоит из круглодонную колбу, холодильника и приемной стакана. Вся отогнаны вода собирается в нижней части приемной стакана.
Наиболее экспрессным и селективным методом определения воды является химический метод, позволяющий определять как гигроскопическую, так и кристаллизационную воду. Метод К. Фишера основан на реакции взаимодействия с водой раствора йода, двуокиси серы и пиридина в метаноле (титрант метода) по реакции:
I2 + SO2 + + H2O + 3C5N5N> 2C5H5N • HI + + C5H5NSO3; C5H5NSO3 + CH3OH> C5H5N • HSO4CH3.
Поскольку вода не подлежит процессам окисления-восстановления, метод относят к косвенному окислительно-восстановительного титрования, которое выполняют в соответствующем приборе без доступа влаги. Растворы перемешивают магнитной мешалкой. Конечную точку титрования определяют визуально и с помощью электрометрических методов.
