Аргентометрия

Аргентометрия (греч. argis — светлый, белый, блестящий + metria — измерение) — титриметрический метод, основанный на реакции осаждения галогенид-ионов, CN-, NCS-и другими ионами серебра. Аргентометрия предусматривает четыре метода.

Х-+ Ag + → AgХ ↓ (Х = Cl-, Br-, I-, CN-, NCS-)
Метод Мора. Прямое титрование галогенид-ионов (Cl-, Br-). Титранта 0,1 М, 0,05 М или 0,01 М растворы AgNO3, индикатор — раствор K2CrO4. Условия титрования — слабокислая среда, воспроизводят с помощью разведенной НNO3, отсутствие ионов Pb2 +, Ba2 +, Hg22 +, Bi3 +, PO43-, CO32-, C2O42-, AsO43-и других, которые реагируют с K2CrO4 или AgNO3. Конечную точку титрования устанавливают по появлению красно-оранжевого осадка, а также с помощью потенциометрического, кондуктометрического и амперометрического методов. Титрант (раствор AgNO3) стандартизируют по стандартным веществами NaCl, KCl или стандартными растворами этих солей. Метод не используют для определения I-и NCS — ионов, так как при титровании происходит соосаждения хромата калия с осадками AgI и AgNCS.

Метод Фольгарда (роданометрия, тиоционатометрия). Обратное титрование галогенид-ионов, CN-, NCS-, S2-, CO32-, CrO42-и др.. Титранта 0,1 М, 0,05 М или 0,01 М растворы AgNO3 и 0,1 М, 0,05 М, 0,01 М растворы NH4NCS или KNCS. Индикатор — насыщенный раствор NH4 [Fe (SO4) 2]. До вещества, определяющие, добавляют избыток титрованного раствора AgNO3:

Х-+ Ag + → AgХ ↓

Ионы серебра, не прореагировали, оттитровывают титрованных раствором NH4NCS или KNCS: Ag + + NCS-AgNCS ↓

Конечную точку титрования определяют по появлению розового или красного (в зависимости от концентрации [Fe (NCS) 3]) окраска раствора:

Fe3 + + 3NCS-[Fe (NCS) 3]

Условия титрования: этот метод позволяет осуществлять определение в сильнокислой среде. Растворы NH4NCS или KNCS стандартизируют по стандартным раствором AgNO3.

Метод Фаянса — Ходакова. Прямое титрование галогенид-ионов. Титрант 0,1 М или 0,05 М раствор AgNO3, индикатор — эозин, флуоресцеин или другие адсорбционные индикаторы (см. Адсорбционные индикаторы). Условия титрования: ионы, которые исследуются, должны адсорбировать ионы индикатора с большей силой, чем молекулы осадка в раствор, что титруют, добавляют коллоидные растворы крахмала или декстрина, с целью увеличения площади поверхности осадка рН среды, где происходит определение, зависит от индикатора , который используют при титровании. Напр. определения эозином выполняют при рН ≈ 2, а определения флуоресцеин — при рН 7-10. Конечную точку титрования устанавливают по резким изменением окраски осадка из белого или светло-желтого до розово-красного, если используют флуоресцеин, или розового, если используют эозин, а также с помощью потенциометрического, кондуктометрического и амперометрического методов. Метод используют для определения Cl-, Br-, I-, CN-, NCS — ионов.

Метод Гей — Люссака. Безиндикаторний метод. Титрант 0,1 М или 0,05 М раствор AgNO3. Условия титрования см. Метод Мора. Конечную точку титрования определяют визуально за прекращением образования осадка соли серебра и освещением раствора. В фармации А. используют для определения галогенидов щелочных металлов, галогенпроизводных органических соединений (после перевода галогенидов в ионогенных состояние), вещества, содержащие серебро, Ag + — и Hg2 +-ионы. Можно определять барбитураты прямым титрованием, которые с Ag + образуют одно-и двузамещенный соли (последние — не растворимые в воде). Точку конца титрования определяют по появлению мути в растворе (моментом образования двузамещенный соли барбитурата).